Ciljevi predmeta:
Studenti će se upoznati sa sustavima za uzorkovanje kao i senzorima/instrumentima primjenjivim u procesnim analizatorima te fizikalno-kemijskim zakonitostima na kojima su spomenuti senzori/instrumenti zasnovani. Studenti će naučiti kako pristupiti kemijskoj analizi, ukloniti moguće interferencije iz matrice, odabrati ispravnu analitičku tehniku i iz dobivenog signala ekstrahirati korisnu informaciju. Studenti će moći primijeniti spektroskopske metode (ultraljubičastu i vidljivu spektroskopiju (UV/VIS), infracrvenu spektroskopiju (FTIR, NIR i Raman)), jedno- i dvodimenzijsku nuklearnu magnetsku rezonanciju (1D i 2D 1H i 13C NMR)) i spektrometriju masa u određivanju struktura poznatih i novosintetiziranih spojeva u rješavanju kemijsko inženjerskih problema.
Opis sadržaja predmeta:
Predavanja i seminari:
1. Tjedan: Analitički sustav i analitička informacija. Kvantitativna i kvalitativna informacija. Utjecaj matrice. Mjerna pogreška. Kvaliteta podataka.
2. Tjedan: Uvod u procesnu analitiku. Definiranje procesne analitike. Razlika između procesne i laboratorijske analize.
3. Tjedan:Uzorkovanje u procesnoj analizi. Pogreške uzorkovanja. Problem heterogenosti sustava: sastav i distribucija.
4. Tjedan: Kemometrija u procesnoj analitičkoj tehnologiji. Osmišljavanje eksperimenta. Obrada signala. Analiza podataka. Regresijska analiza. Analiza glavnih sastavnica.
5. Tjedan: Kemometrija u procesnoj analitičkoj tehnologiji. Validacija i mjerna nesigurnost. Optimizacija i upravljanje procesom. Umjetna inteligencija.
6. Tjedan: Monitoring procesa industrijske proizvodnje.
7. Tjedan: Kolokvij
8. Tjedan: Ultraljubičasta - vidljiva spektroskopija (UV/VID): elektronski prijelazi, osnovni fotofizikalni procesi, apsorpcija svjetlosti (Lambert-Beerov zakon), kromofori, primjeri UV/VID spektara.
9. Tjedan: Infracrvena spektroskopija (FTIR, NIR i Raman): vibracije kovalentnih veza u molekulama (istezanje i savijanje), područje funkcionalnih skupina i područje otiska prsta, primjeri spektara.
10. Tjedan: Nuklearna magnetska rezonancija (1H i 13C NMR): fizikalna načela, spektralni parametri NMR (kemijski pomak delta, konstanta sprege spin-spin, J, relativni intenzitet signala, širina linije); Čimbenici koji utječu na kemijski pomak, Nuclear Overhauser Effect (NOE).
11. Tjedan: 1H NMR spektroskopija: Spinska sprezanja (1H -1H), multipleti (pravilo n+1), sheme cijepanja. Interpretacija spinskih sprezanja i multipleta u 1H spektrima odabranih molekula.
12. Tjedan: 13C NMR spektroskopija: tehnike rasprezanja spinova; neraspregnuti i raspregnuti spektri, APT, DEPT
13. Tjedan: Dvodimenzijska (2D) NMR spektroskopija: Homonuklearne 1H-1H (COSY, NOESY) i heteronuklearne 1H-13C (HSQC, HMQC) korelacijske metode.
14. Tjedan: Spektrometrija masa (MS): metode ionizacije, spektrometar masa visokog razlučivanja, osnovni procesi fragmentacije organskih spojeva. Sprega plinske kromatografije i spektrometrije masa (GC/MS), sprega tekućinske kromatografije i spektrometrije masa (LC/MS).
15. Tjedan: Kolokvij
Vježbe:
1. Vježba: Izrada eksperimentalnog dizajna.
2. Vježba: Analiza željeza u nepoznatom uzorku: generiranje podataka.
3. Vježba: Određivanje validacijskih parametara.
4. Vježba: Izračun mjerne nesigurnosti.
5. Vježba: Snimanje i interpretacija kvalitativnih i kvantitativnih apsorpcijskih spektara odabranih molekula.
6. Vježba: Snimanje i interpretacija IR spektara odabranih molekula.
7. Vježba: Analiza i interpretacija 1H i 13C NMR spektara odabranih molekula za potvrđivanje njihove strukture.
8. i 9. Vježba: Analiza i samostalna interpretacija 1H NMR spektara za potvrđivanje struktura odabranih molekula.
10 i 11. Vježba: Analiza i samostalna interpretacija 13C NMR spektara za potvrđivanje struktura odabranih molekula
12. Vježba: Interpretacija dvodimenzijskih NMR spektara
13. i 14. Vježba: Snimanje i analiza MS spektara odabranih molekula na temelju fragmenata. Interpretacija i prezentacija analiziranih spektara masa za odabrane molekule.
Vrste izvođenja nastave:
predavanja, seminari i radionice, mješovito e-učenje, samostalni zadaci, laboratorij
Obveze studenata:
Studenti su obavezni nazočiti predavanjima (70%), seminarima (70%) i laboratorijskim vježbama te pristupiti provjerama znanja.
Praćenje rada studenata:
Pohađanje nastave, Eksperimentalni rad, Kolokvij, Praktični rad, Pismeni ispit
Ishodi učenja na razini programa kojima predmet pridonosi:
- Povezati i primijeniti napredna znanja iz područja prirodnih i tehničkih znanosti, posebice kemijskog inženjerstva i inženjerstva okoliša u rješavanju znanstvenih, stručnih i općih društvenih problema.
- Rješavati inženjerske probleme znanstvenim pristupom povezivanjem stručnih znanja iz kemije, inženjerstva okoliša, kemijskog inženjerstva i inženjerstva materijala.
- Planirati i samostalno provoditi eksperimentalni rad u svrhu potvrđivanja postavljene hipoteze uzimajući u obzir ekonomsku i ekološku učinkovitost procesa.
- Koristiti napredne laboratorijske postupke i instrumentaciju za sintezu novih proizvoda, kreiranje održivih procesa, kao i rješavanje problema onečišćenja vode, zraka i tla.
- Primijeniti različite analitičke tehnike, analitičke i numeričke metode i programske alate u kreativnom rješavanju inženjerskih problema nudeći održiva tehnološka rješenja.
- Optimirati cjelovite i održive tehnološke procese analizom i modeliranjem s ciljem postizanja minimalne količine otpadnih tvari, uz poštivanje strategije zatvorenog proizvodnog ciklusa.
- Identificirati i analizirati složenije probleme u tehnološkim procesima kemijske i srodnih industrija.
- Primijeniti alate, metode i norme za praćenje i procjenjivanje kvalitete procesa i proizvoda i njihovog utjecaja na okoliš te utvrditi potencijalne rizike u radu tehnoloških procesa i razvoja proizvoda.
- Identificirati i diskutirati prednosti, nedostatke i ograničenja pojedinih metoda pripreme, sinteze, analize i obrade uzoraka u skladu s održivim razvojem i životnim ciklusom proizvoda i procesa.
- Samostalno organizirati vremenski plan rada i primijeniti opću metodologiju projektnog planiranja i upravljanja u poslovnom okruženju
- Vrednovati tehnološke procese i proizvode sa stajališta visoke funkcionalnosti u različitim uvjetima rada i utjecaja na okoliš
- Kritički analizirati, vrednovati i interpretirati vlastite rezultate uspoređujući ih s postojećim rješenjima dostupnima u znanstvenoj i stručnoj literaturi
- Istraživati i analizirati primjenu inovativnih i nadolazećih kemijskih tehnologija u multidisciplinarnom kontekstu
- Pokazati neovisnost i pouzdanost u samostalnom radu, kao i učinkovitost, pouzdanost i prilagodljivost u timskom radu
- Prezentirati rezultate samostalnog i timskog rada u usmenom i pisanom obliku nestručnjacima i stručnjacima na jasan i razumljiv način
- Razviti radnu etiku, osobnu odgovornost i težnju za daljnjim usvajanjem novih znanja i vještina
prema normama inženjerske prakse
Očekivani ishodi učenja na razini predmeta (3-10 ishoda učenja):
1. Definirati temeljne principe tehnika primjenjivih u procesnim analizatorima
2. Objasniti pristup analizi promatranih procesa
3. Primijeniti različite kemometrijske alate u obradi podataka
4. Interpretirati opažanja i mjerenja
5. Razviti sposobnost sagledavanja i rješavanja kompleksnih problema koji se zbivaju u analiziranom procesu.
6. Analizirati, interpretirati i prezentirati spektre dobivene spektroskopskim metodama UV/VIS, IR, 1D i 2D 1H i 13C NMR i spektrometrijom masa poznatih organskih spojeva.
7. Objasniti čimbenike koji utječu na spektralne parametre pri analizi spektara UV/VIS, IR i 1H i 13C NMR, te
8. Odrediti i potvrditi strukture novosintetiziranih spojeva na temelju komplementarnih podataka dobivenih različitim spektroskopskim metodama i spektrometrijom masa
|
- Environmental analytical chemistry, , F. W. Fifield, P. J. Haines, Blackwell Science, 2000.
- Spectroscopic identification of organic compounds, , R. M. Silverstein, F. X. Webster, D. J. Kieml, Willey, 2005.
- Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy (3rd ed.), , H. Friebolin, Wiley-VCH, Verlag, Weinheim, 1998.
- Process Analytical Technology (2nd ed.), , K. A. Bakeev, Wiley, 2010.
- Fundamentals of Analytical Chemistry (9th ed.), , D. A. Skoog. D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Cengage Learning, 2013.
- Advanced organic chemistry, , R. Bruckner, Elsevier, 2002.
- Organic Structure Elucidation, , B. D. Smith, B. Boggess, J. Zajicek, University of Colorado, 1998.
- Structure Determination of Organic Compounds, Springer, , E. Pretzsch, P. Bühlmann, C. Affolter, Springer, 2000.
|
Pristupačnost
